高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)(鄭震)(第2版)

《高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第2版）共分三篇，第一篇為高分子實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)，包括緒論、高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)安全常識(shí)、高分子合成實(shí)驗(yàn)的預(yù)準(zhǔn)備以及高分子實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析；第二篇為高分子基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，由高分子合成實(shí)驗(yàn)、高分子計(jì)算實(shí)驗(yàn)、高分子物理分析實(shí)驗(yàn)、高分子材料實(shí)驗(yàn)構(gòu)成；第三篇為高分子綜合實(shí)驗(yàn)，包括高分子成型實(shí)驗(yàn)和功能高分子綜合實(shí)驗(yàn)，要求學(xué)生根據(jù)教學(xué)要求查閱資料，獨(dú)立組織實(shí)驗(yàn)和自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。全書共53個(gè)實(shí)驗(yàn)，通過基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)到綜合實(shí)驗(yàn)兩個(gè)層次的訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手及創(chuàng)新能力。
本書可作為化學(xué)類、材料類專業(yè)的高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)教材，也可供相關(guān)專業(yè)人員參考。

前言
高分子是一門理論與實(shí)驗(yàn)結(jié)合緊密的科學(xué)，在其發(fā)展進(jìn)程中，高分子實(shí)驗(yàn)對(duì)高分子化學(xué)、高分子物理和高分子材料的理論發(fā)展起到了極大的推動(dòng)作用。因此，對(duì)高分子專業(yè)本科生進(jìn)行高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練十分必要，這將有助于加深學(xué)生們對(duì)高分子基礎(chǔ)理論課程中基本概念、原理和實(shí)驗(yàn)方法的理解，培養(yǎng)和提高學(xué)生們的基本實(shí)驗(yàn)技能，提高其對(duì)高分子科學(xué)的興趣，為今后進(jìn)行畢業(yè)設(shè)計(jì)和以后的科研工作打好基礎(chǔ)。
本書自2016年出版以來，一直用作我校高分子專業(yè)及選修綜合化學(xué)高分子方向的教材。由于相關(guān)教學(xué)內(nèi)容先后歷經(jīng)兩次教學(xué)實(shí)踐改革，以及課時(shí)數(shù)的調(diào)整，上一版教材已無法滿足如今的教學(xué)需要。經(jīng)過教學(xué)組的討論，結(jié)合教育部化學(xué)“101計(jì)劃”對(duì)核心實(shí)驗(yàn)課程的要求，根據(jù)實(shí)際上課內(nèi)容，我們研究確定了本教材的修訂思路，在基本保持原有結(jié)構(gòu)框架下，進(jìn)行修訂整合：增設(shè)一章“高分子計(jì)算實(shí)驗(yàn)”，包含六個(gè)實(shí)驗(yàn)，幫助學(xué)生通過分子模擬軟件進(jìn)一步了解高分子的結(jié)構(gòu)變化；在“高分子物理分析實(shí)驗(yàn)”中增加“密度梯度管法測定聚合物的密度和結(jié)晶度”“小角激光光散射圖像儀測定聚合物球晶尺寸”“質(zhì)譜MALDI-TOF的高分子測試”和“動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）研究高分子材料”等實(shí)驗(yàn)；對(duì)“高分子合成實(shí)驗(yàn)”和“高分子材料實(shí)驗(yàn)”兩章中的部分內(nèi)容根據(jù)實(shí)際上課內(nèi)容作了更新調(diào)整；最后，根據(jù)新時(shí)期對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的要求，更新相對(duì)陳舊的內(nèi)容，并根據(jù)修訂后的內(nèi)容增補(bǔ)完善了每一部分的思考題。
本書由鄭震、郭曉霞主編。其中“高分子合成實(shí)驗(yàn)”由鄭震修訂，“高分子計(jì)算實(shí)驗(yàn)”由于春陽執(zhí)筆，“高分子物理分析實(shí)驗(yàn)”和“高分子材料實(shí)驗(yàn)”由陳燕和李蕾修訂，“高分子綜合實(shí)驗(yàn)”由鄭震修訂、郭曉霞審定，全書由鄭震和郭曉霞統(tǒng)稿。除了本書編者外，上海交通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院測試中心的李勇、姜述芹、李輝、張斌、彭宗林和李琳等老師也參加了編寫，上海交通大學(xué)教務(wù)處、化學(xué)化工學(xué)院和化學(xué)工業(yè)出版社對(duì)本書的出版給予了支持與關(guān)心，在此一并表示感謝。
由于編者水平有限，書中難免有疏漏之處，歡迎讀者批評(píng)指正。

編者
2023年10月于上海交通大學(xué)




第1版前言
高分子科學(xué)是一門理論與實(shí)驗(yàn)結(jié)合緊密的學(xué)科，高分子實(shí)驗(yàn)對(duì)高分子化學(xué)、高分子物理和高分子材料的理論發(fā)展起到了極大的推動(dòng)作用。因此，對(duì)高分子專業(yè)本科生進(jìn)行高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練十分必要，這將有助于加深學(xué)生對(duì)高分子基礎(chǔ)理論課程中基本概念、原理和實(shí)驗(yàn)方法的理解，培養(yǎng)和提高同學(xué)們的基本實(shí)驗(yàn)技能，提高學(xué)生對(duì)高分子科學(xué)的興趣，為今后進(jìn)行畢業(yè)論文、畢業(yè)設(shè)計(jì)和以后的科研工作打好基礎(chǔ)。
本書是在原高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)、高分子物理實(shí)驗(yàn)和高分子材料實(shí)驗(yàn)三本講義的基礎(chǔ)上，結(jié)合編者多年的實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)驗(yàn)編寫而成的，并參考了國內(nèi)兄弟院校的教材。本書是上海交通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院“高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)”的選用教材，根據(jù)教學(xué)大綱的要求，本書的第三篇“高分子綜合實(shí)驗(yàn)”為拓展訓(xùn)練，要求學(xué)生根據(jù)教學(xué)要求獨(dú)自查閱資料，提高獨(dú)立組織實(shí)驗(yàn)和自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的綜合能力。
在本書的編寫中，鄭震主要負(fù)責(zé)收集、整理和必要的修改工作，并結(jié)合近年本校高分子專業(yè)實(shí)際的教學(xué)內(nèi)容，第一篇由鄭震編寫，在高分子合成實(shí)驗(yàn)部分對(duì)原編寫者蔣序林、王曉瑞和黃瑞芳的講義進(jìn)行修改和補(bǔ)充，在高分子物理分析和高分子材料實(shí)驗(yàn)部分以原編寫者李勇的教材為藍(lán)本重新整理，其中實(shí)驗(yàn)31、實(shí)驗(yàn)32、實(shí)驗(yàn)33由劉飛老師幫助修改;高分子綜合實(shí)驗(yàn)部分由姜學(xué)松、王仕峰、李磊、黃興溢、李蕾、史子興和孫國明等老師協(xié)助完成。鄭震和郭曉霞對(duì)全書進(jìn)行了最后統(tǒng)稿和定稿，校對(duì)工作由研究生黎朝同學(xué)協(xié)助完成。感謝本課程的歷任教師為之所做的貢獻(xiàn)！從始至終，本書的編寫工作得到了上海交通大學(xué)教務(wù)處、化學(xué)化工學(xué)院錢雪峰院長、趙紅等老師的大力支持，在此深表感謝！
由于編者水平所限，書中的疏漏之處在所難免，懇請大家批評(píng)指正。

編者
2015年11月

第一篇高分子實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)
第1章緒論2
1.1高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容及目的2
1.2高分子實(shí)驗(yàn)課程要求2
1.3高分子實(shí)驗(yàn)中需要注意的地方3

第2章高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)安全常識(shí)5
2.1實(shí)驗(yàn)室一般安全守則5
2.2實(shí)驗(yàn)試劑的安全使用5
2.3儀器設(shè)備的安全使用6

第3章高分子合成實(shí)驗(yàn)的預(yù)準(zhǔn)備8
3.1試劑純化和儀器的洗滌與干燥8
3.2實(shí)驗(yàn)儀器的正確使用8
3.3引發(fā)劑和單體的提純9

第4章高分子實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析12
4.1聚合反應(yīng)程度的確定12
4.2聚合產(chǎn)物的純化13
4.3聚合產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征13
4.4聚合產(chǎn)物的性能表征14
4.5高分子的模擬表征14


第二篇高分子基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)
第5章高分子合成實(shí)驗(yàn)17
實(shí)驗(yàn)1甲基丙烯酸甲酯的本體聚合17
實(shí)驗(yàn)2苯乙烯與二乙烯苯的懸浮聚合20
實(shí)驗(yàn)3乙酸乙烯酯的乳液聚合23
實(shí)驗(yàn)4乙酸乙烯酯的溶液聚合25
實(shí)驗(yàn)5丙烯酰胺的溶液聚合及其交聯(lián)反應(yīng)28
實(shí)驗(yàn)6四氫呋喃的陽離子開環(huán)聚合30
實(shí)驗(yàn)7苯乙烯的陰離子聚合32
實(shí)驗(yàn)8Ziegler-Natta催化劑催化苯乙烯的配位聚合34
實(shí)驗(yàn)9N-異丙基丙烯酰胺的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合36
實(shí)驗(yàn)10直接酯化縮聚法合成聚對(duì)苯二甲酸乙二酯39
實(shí)驗(yàn)11雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成及其環(huán)氧值的測定42
實(shí)驗(yàn)12聚氨酯的合成及其異氰酸根含量的測定45
實(shí)驗(yàn)13聚乙酸乙烯酯醇解制備聚乙烯醇47
實(shí)驗(yàn)14聚乙烯醇縮甲醛的制備50

第6章高分子計(jì)算實(shí)驗(yàn)52
實(shí)驗(yàn)15三維高分子鏈形態(tài)的計(jì)算機(jī)模擬52
實(shí)驗(yàn)16使用耗散粒子動(dòng)力學(xué)（DPD）方法研究兩嵌段聚合物的自組裝結(jié)構(gòu)54
實(shí)驗(yàn)17用分子模擬軟件構(gòu)建PE、PP分子并計(jì)算末端的直線距離56
實(shí)驗(yàn)18用分子模擬軟件計(jì)算聚丙烯酸甲酯的構(gòu)象能量58
實(shí)驗(yàn)19高分子鏈穿越納米孔的DPD模擬60
實(shí)驗(yàn)20使用DPD方法觀察受限狀態(tài)下嵌段聚合物的自組裝結(jié)構(gòu)62

第7章高分子物理分析實(shí)驗(yàn)64
實(shí)驗(yàn)21GPC法測定聚合物的分子量和分子量分布64
實(shí)驗(yàn)22紅外光譜法確定聚合物分子中基團(tuán)的類型69
實(shí)驗(yàn)23核磁共振技術(shù)確定聚合物的分子結(jié)構(gòu)72
實(shí)驗(yàn)24偏光顯微鏡法觀察聚合物的熔融和結(jié)晶75
實(shí)驗(yàn)25掃描電鏡觀察聚合物的微觀結(jié)構(gòu)78
實(shí)驗(yàn)26TGA法測量聚合物的熱降解行為81
實(shí)驗(yàn)27DSC法測量聚合物的轉(zhuǎn)變行為84
實(shí)驗(yàn)28轉(zhuǎn)矩流變儀測定聚合物的流變和加工性能87
實(shí)驗(yàn)29毛細(xì)管流變儀測定聚合物熔體流變行為91
實(shí)驗(yàn)30密度梯度管法測定聚合物的密度和結(jié)晶度95
實(shí)驗(yàn)31小角激光光散射圖像儀測定聚合物球晶尺寸98
實(shí)驗(yàn)32質(zhì)譜MALDI-TOF的高分子測試101
實(shí)驗(yàn)33動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）研究高分子材料104

第8章高分子材料實(shí)驗(yàn)107
實(shí)驗(yàn)34擠出吹塑成型工藝實(shí)驗(yàn)107
實(shí)驗(yàn)35熱塑性聚合物的注射成型109
實(shí)驗(yàn)36聚合物材料的拉伸性能測試113
實(shí)驗(yàn)37聚合物應(yīng)力-應(yīng)變曲線的測定117
實(shí)驗(yàn)38簡支梁法(Charpy法)測定聚合物材料的抗沖擊性能119
實(shí)驗(yàn)39聚合物材料的耐熱性能測定：維卡軟化點(diǎn)123
實(shí)驗(yàn)40聚合物體積電阻率和表面電阻率的測定125
實(shí)驗(yàn)41聚合物電介質(zhì)的介電損耗溫度譜測定129
實(shí)驗(yàn)42聚合物介電強(qiáng)度的測定132


第三篇高分子綜合實(shí)驗(yàn)
第9章高分子成型實(shí)驗(yàn)137
實(shí)驗(yàn)43高分子反應(yīng)擠出加工實(shí)驗(yàn)137
實(shí)驗(yàn)44熱塑性彈性體的反應(yīng)共混改性140
實(shí)驗(yàn)45聚合物復(fù)合材料的綜合實(shí)驗(yàn)142
實(shí)驗(yàn)46納米復(fù)合材料的制備與性能144

第10章功能高分子綜合實(shí)驗(yàn)146
實(shí)驗(yàn)47聚酰亞胺的合成及其成膜實(shí)驗(yàn)146
實(shí)驗(yàn)48可溶性聚酰亞胺的制備與表征148
實(shí)驗(yàn)49功能性環(huán)氧樹脂的合成與性能150
實(shí)驗(yàn)50雙酚A型苯并嗪的合成與性能152
實(shí)驗(yàn)51聚醚胺的合成與性能154
實(shí)驗(yàn)52水性聚氨酯的合成與性能156
實(shí)驗(yàn)53高吸水性樹脂的制備160


附錄
附錄1常見高分子(聚合物)的縮寫162
附錄2常見聚合物和溶劑的溶解度參數(shù)166
附錄3常用有機(jī)溶劑的毒性167
附錄4常見有機(jī)試劑的純化170
附錄5合成聚合物的精制173
附錄6聚氨酯中游離異氰酸根（NCO）含量的測定175
附錄7涂-4杯測聚合物溶液的黏度及對(duì)照175
附錄8常見溶劑的揮發(fā)速率表177
附錄9常用溶劑互溶性質(zhì)表178
附錄10常用聚合物材料的燃燒特征178
附錄11聚合物FTIR譜中典型基團(tuán)特征頻率的快速鑒別180
附錄12聚合物1H NMR 譜中主要基團(tuán)化學(xué)位移的快速鑒別指南181
附錄13常用化學(xué)化工、材料類測試標(biāo)準(zhǔn)的查詢網(wǎng)站181
附錄14常用譜圖的查詢網(wǎng)站182
附錄15常用分析儀器對(duì)送檢樣品（聚合物）的要求183


參考文獻(xiàn)186